M.A.Rivers.
ExFLP-18 September 1996
Kanda Devleti Sağlık Koruma Dairesi, Mikrobiyal Risk Şubesi, Araştırma Bölümü
Gıda Müdürlüğü, Yerel Posta : 2204A2
Kadana Sağlığı, Ottawa , Ontario, K1A OL2

1.Uygulama

Bu metot, Gıda ve İlaç yasasının 4,5 ve 7. bölümlerine uygunluğun belirlenmesi, kirlilik yoğunluğu için siyah çayın örneklemesi ve analizinde uygulanır. Bu metot, Eylül 1987 tarihli ExFLP-18’in yerini almıştır

2.Koşulların Tanımlanması

Bir örnek grubu, mümkün olduğunca üniform koşullar altında üretilen, depolanan ve/ veya deniz yoluyla nakledilen gıdayı (hacim, ağırlık vb) tanımlayacak miktarda olmalı, tercihen taşıyıcı konteynır kod ve işareti belirtilmeli ve son olarak da tanımlanabilir. Örneklemede, tek bir kaynaktan elde edilen ürün tipi veya sınıfı, bir çeşitten daha fazla olma malıdır.

3.Örneklerin Toplanması

3.1. Kontaminasyon için tüm grup dikkatlice incelenmelidir. Kontaminasyon tespit edilmişse, fumigasyon veya diğer etkileyici uygulamalar sonrasında örnekleme yapılmaz.

3.2. Örnekleme için ayrılmış ekipman ve kaplar kullanılarak, rast gele seçilen üç örnek ünitesinden her biri en az 25 gr’lık gruplar alınır. Üç örnekleme ünitesi, bir örnek oluşturur.

3.3. Her bir örnek ünitesi 1.,2. ve 3. şeklinde etiketlenip ayrılarak saklanmalıdır. Partinin alındığı konteynır’ın; ağırlığı, boyutu, ülke orijini, ihracatçısı, ithalatçısı veya yerli üreticisi ve ürün hakkında tam bilgi parti kimliği olarak kayıt edilmeli ve örneklere eşlik etmelidir.     

4.Materyal ve Özel Ekipman

1)      400 mL’lik beherglas ve uygun boyutta kapak
2)      Kloroform (CHCL₃)
3)      Karbon Tetraklorit (CCL₄) (DİKKAT: CCL₄ sağlığa zararlıdır)
4)      Karıştırma çubuğu (tercihen çözücüye dayanıklı)
5)      Yıkama şişesi
6)      Emme süzgeci aparatı ile Buncher veya Hirsch hunisi
7)      Pürüzsüz ve külsüz filtre kağıdı (fitle kağıdı huniden daha büyük olmalı)
8)      Petri kapları (filtre kağıdının sığacağı boyutta)
9)      Stereoskopik (üç boyutlu) mikroskop (10-30X)
10)    Platin pota
11)    Muffle fırın
12)    Desikatör

5.     Prosedür
İnceleme, aşağıdaki yönerge uyarınca yapılmaktadır.

5.1.    Analitik birimlerin hazırlanması

5.1.1.   Rast gele bir tarzda çay’dan 25 gr’lık birim ağırlığında örnek alınır.

Paketli çay için 25 gr’lık örnek paketi temsil eden tüm hacimden alınır. Bu 25 gr, bir analitik birimi oluşturur.

5.1.2.   İkinci örnek ünitesi için, kalandan 5.1.1 de ki adım tekrarlanarak alınır.

5.2.  İzolasyon

5.2.1. Bir analitik birim, 400 mL‘lik beherglasa alınır.

5.2.2. Beherglasa 200-250 mL CHCL₃ ilave edilir. Kapatılarak karıştırılır ve aralık

larla karıştırılarak 30 dk dinlendirilir.

5.2.3. Pürüzsüz, geniş bir filtre kağıdı üzerinden beherglasa aktarılan çay ve CHCL3, yoğunluğu emişe müsait kum ve topraktan geçirilerek filtre edilir.

5.2.4. Kum ve toprak partiküllerine bağlı kalan çayı çıkarmak için, güçlü bir emiş altında beherglas üzerine 50 – 100 mL ChCL₃ ilave edilir.

5.2.5. Çay ve CHCl₃ , 5.2.3 de ki adımda olduğu gibi tekrar bir beherglas üzerindeki filtre kağıdına boşaltılır.

5.2.6. Pisette ki CHCL₃’ün yaklaşık 50 mL’si ile beherglas’ın yanlarındaki kalıntılar yıkanır, güçlü bir şekilde karıştırılır, kapatılır ve 15 dk dinlendirilir. 5.2.3 adımında olduğu gibi filtre kağıdı üzerinden çay ve CHCL₃ tekrar geçirilir.

5.2.7. Beherglasta, çay kalıntısı kalmaması şartıyla adım 5.2.6 tekrarlanır.

5.2.8. Şayet, dipte bir miktar çay kalmışsa 50 mL CHCL₃ ve 50 mL CCL₄ ilave edilir. 15 dk dinlendirilir ve adım 5.2.3 deki gibi aktarılır. (DİKKAT: CCL₄ sağlığa zararlıdır.)

5.2.9. Beherde kalan, ön tartımı yapılmış külsüz filtre kağıdından filtre edilerek, filtre kağıdı petri kabına aktarılır.

5.3   İnceleme

Örneklerde; cam parçacıkları, metal parçacıklar, böcek dışkısı, kemirgen dışkısı,böcek yumurtaları ve böcek larvaları 30X ‘de mikroskobik olarak tespit edilir. 

 5.4. Sonuçların kayıt edilmesi : ExFLP-18

 5.4.1. Belirlenen kirlilik yoğunluğunun her bir kategorisi boyut sınıfı ve miktarı ile kayıt edilir. Ayrılan her bir analitik birim için bu veri oluşturulur.

 5.4.2. Filtre kağıdı, kurutulur ve tartılır. Tartım farkı yoluyla kirlilik yoğunluğu değeri belirlenir. Belirtilen sınırlar içinde bir kirlilik değeri varsa fitle kağıdı ön ağırlığı (darası) bilinen bir potaya aktarılır ve 550 – 600 ^oC’de ki bir fırında 2 saat süreyle yakılarak kül edilir. Materyal bir desikatörde soğutulur ve tartılır. Külün ağırlığı yoluyla farklılık belirlenir ve kayıt  edilir.

6. Açıklama

6.1.  İstenmeye materyallerin farklı tiplerinin ana hatları ile ilgili olarak HPB için “Analitik Metotların Özeti” ‘nin I. Bölümünde bulunan “Gıda’nın Genel Temizliği, Mikrobiyolojik Güvenliğinin Ana Hatları ve Sağlığı Koruma Şubesi Standartlarını Tanıtma” da ki Tablo – 2 ‘ye Sonuç değerlendirme tablosu için  tıklayınız.

6.2.   Örneklemenin geçerliliği konusunda bir sorun yaşanırsa, Mikrobiyal Riskler Dairesi Sağlığı Koruma Şubesi, Gıda Müdürlüğü, Değerlendirme Bölümüyle temas kurulmalıdır.

Tercüme: Kamil Engin İSLAMOĞLU, Ziraat Mühendisi   E-Mail

Kaynak: M.-A. Rivers. ExFLP-18 September 1996. Determination of Heavy Filth in Black Tea. Research Division, Bureau of Microbial Hazards, Food Directorate, Postal Locator: 2204A2 Health Canada, Ottawa, Ontario, K1A 0L2.

Telefon : (613) 957-0349   Fax: (613) 952-6400

http://www.hc-sc.gc.ca/fn-an/res-rech/analy-meth/microbio/volume4/exflp18-01_e.html