|
Karışım
Atomizasyonu Kullanılan Endüktif
Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi Yoluyla
Mamul Çayın Çoklu Element
Analizi
N.
S. Mokgalaka, R. I. McCrindle ve B. M. Botha
The Royal Societyof Chemistry 2004 J.Anal. At.
Spectrom.,2004,19,1375–1378
Özet
Çayın
analizi için alternatif bir
metot olarak, karışım atomizasyonu yöntemini değerlendirmek
amacıyla, farklı
orijinli çay örneklerinin metal iyonu içerikleri
belirlenmiştir.Endüktif
Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon
Spektrometresi (ICP – OES)
içerisine bir karışım şeklinde çayın konulması
yoluyla (bir okumada) toplam 6 element: Al , Ca , Ba , Mg , Mn ve Zn
belirlenmiştir.
Kalibrasyon, ya sulu standart çözeltiler yada
içeriği
indirgenmiş (GSAM) standart ilavesi metodu kullanılarak yapılmıştır.
İndirgenmiş
GSAM, hem örnek kütlesi hem de ilave edilen standart
solüsyon miktarındaki
değişim ilkesine dayalı olan, geleneksel standart ilavesinin
geliştirilmiş bir
metodudur. Çay ilk olarak, bir karışımı hazırlanmadan önce
3 saat süreyle
öğütüldü. Öğütme zamanı minimum 30
dk’dır. Örnek öğütülmeden öncede bir
karbonizasyon prosedürünü içerir.Karşılaştırma
için, çay asitte kaynatılarak
eritilir ve sulu bir çözelti olan plazma içerisine
yerleştirilir. Karışım
analizi kullanılarak elde edilen sonuçlar, kalibrasyon
için sulu çözeltilerin
kullanıldığı eritilmiş çaydan elde edilen sonuçlardan
daha yüksekti. Çay
örneklerinin metal içerikleri, incelenen çay
örnekleri arasındaki farklılıkları
göstermeye elverişli olduğu ayrıca tespit edilmiştir. Metodun
doğruluğu,
referans materyal olarak sertifikalandırılmış bir çayın analizi
yoluyla kontrol
edilmiştir. Uzmanlar, t – testi ile karışım atomizasyonu kullanılarak
elde
edilen değerlerin % 95’lik güven düzeyli sertifikalı
değerlere yakın olduğunu
göstermiştir. Karışım tekniğinin doğruluğu da, uygulanmış olan
indirgenmiş GSAM
ile ayrıca kanıtlanmış ve bu metot kullanılarak elde edilen değerler
sulu
kalibrasyon ve karışım metodu kullanılarak elde edilmiş olanlarla
karşılaştırılmıştır. Karışım metodu, ön –
çözündürmelerine (ekstraksiyon
aşamasına) ihtiyaç olmaksızın mamul
çayların analizinde başarıyla uygulanabilir. Burada; tam
çözünmeyen (kararlı
bileşikler), tehlikeli kimyasallar ve uçucu analitlerin
kullanımından kaçınılmalıdır.

Endüktif
Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi
(ICP – OES)
(http://www.noc.soton.ac.uk/geochem/Facilities%20Links/icp-oes.htm)
Kamil
Engin İSLAMOĞLU,
Ziraat Mühendisi,
E-Mail
|
|